Седем метода за определяне на съдържанието на въглерод в стоманата

Разработването и приложението на метали и техните композитни материали често изискват ефективен контрол и точно определяне на съдържанието на въглерод и сяра. Въглеродът в металните материали съществува главно под формата на свободен въглерод, въглерод в твърд разтвор и комбиниран въглерод, както и газообразен въглерод и повърхностно защитена карбуризация и органичен въглерод с покритие.

 

Понастоящем основните методи за анализ на съдържанието на въглерод в металите включват метод на изгаряне, емисионна спектроскопия, газов обемен метод, титруване на неводен разтвор, метод на инфрачервена абсорбция и хроматография. Поради приложимостта на всеки метод на измерване и влиянието на много фактори върху резултатите от измерването, като например наличието на въглерод, дали въглеродът може да бъде напълно освободен по време на окисляване, празни стойности и т.н., точността на един и същ метод варира в различните ситуации. Тази статия обобщава настоящите методи за анализ, обработка на проби, използвани инструменти и области на приложение на въглерода в металите.

 

1. Метод на инфрачервена абсорбция.

Методът на инфрачервена абсорбция при изгаряне, разработен въз основа на метода на инфрачервена абсорбция, принадлежи към специализирания метод за количествен анализ на въглерод (и сяра).

Принципът е пробата да се изгори в поток от кислород, за да се генерира CO2. При определено налягане енергията, погълната от CO2 в инфрачервеното лъчение, е право пропорционална на неговата концентрация. Следователно чрез измерване на промените в енергията преди и след преминаването на CO2 през инфрачервения абсорбер може да се изчисли въглеродното съдържание.

 

През последните години технологията за анализ на инфрачервени газове се разви бързо и бързо се появиха различни аналитични инструменти, използващи високочестотно индукционно нагряване и принципи на инфрачервена спектрална абсорбция. За определяне на въглерод и сяра с помощта на високочестотен метод на инфрачервена абсорбция на горене, обикновено трябва да се вземат предвид следните фактори: сухота на пробата, електромагнитна чувствителност, геометричен размер, размер на пробата, тип, съотношение, ред на добавяне и количество на потока, празна проба настройка на стойност и др.

Предимството на този метод е точното количествено определяне и по-малко интерференционни условия. Подходящ за потребители, които имат високи изисквания за точност на съдържанието на въглерод и имат достатъчно време за тестване по време на производство.

 

2. Емисионна спектроскопия

Когато даден елемент е термично или електрически възбуден, той ще премине от основното състояние към възбуденото състояние, а възбуденото състояние спонтанно ще се върне в основното състояние. В процеса на връщане от възбудено състояние в основно състояние, характерните спектрални линии на всеки елемент ще бъдат освободени и тяхното съдържание може да се определи според силата на характерните спектрални линии.

 

В металургичната промишленост, поради спешността на производството, е необходимо да се анализира съдържанието на всички основни елементи във водата от пещта за кратък период от време, а не само съдържанието на въглерод. Емисионният спектрометър с директно отчитане на Spark се превърна в предпочитан избор в индустрията поради способността му бързо да получава стабилни резултати. Този метод обаче има специфични изисквания за подготовка на пробите.

Например, когато се анализират проби от чугун чрез искрова спектроскопия, се изисква да се анализира повърхностният въглерод под формата на карбиди, без свободен графит, в противен случай това ще повлияе на резултатите от анализа. Някои потребители се възползват от характеристиките на бързо охлаждане и добро избелване на тънки проби и след като пробите се направят на тънки резени, съдържанието на въглерод в чугуна се определя чрез искров спектроскопски анализ.

Когато се анализират линейни проби от въглеродна стомана с помощта на искрова спектроскопия, е необходимо пробите да се обработват стриктно и да се използва малък приспособление за анализ на проби, за да се поставят "изправени" или "плоски" на искрово ниво за анализ, за ​​да се подобри точността на анализ.

 

3. Дължина на вълната дисперсивен рентгенов метод

Рентгеновият анализатор с разсейване на дължината на вълната може бързо и едновременно да определя множество елементи.

При рентгеново възбуждане вътрешните електрони на атомите на измервания елемент претърпяват преходи на енергийното ниво и излъчват вторични рентгенови лъчи (т.е. рентгенова флуоресценция). Рентгенов флуоресцентен спектрометър с дисперсия на дължина на вълната (WDXRF) е устройство, което използва кристали за разделяне на светлината и след това получава дифрактирани характеристични рентгенови сигнали от детектора. Ако спектроскопичният кристал и контролерът се движат синхронно и непрекъснато променят ъгъла на дифракция, могат да се получат дължината на вълната и интензитетът на характерните рентгенови лъчи, генерирани от различни елементи в пробата, които могат да се използват за качествен и количествен анализ. Този тип инструмент е разработен през 50-те години на миналия век и е привлякъл внимание поради способността си да определя едновременно множество компоненти в сложни системи. Особено в геоложкия отдел този инструмент е конфигуриран последователно, като значително подобрява скоростта на анализа и играе важна роля.

Въпреки това, лекият елемент въглерод често създава определени трудности при XRF анализа на въглерода поради неговата дълга дължина на вълната на характеристично излъчване, нисък добив на флуоресценция и значително поглъщане и отслабване на въглеродното характерно излъчване от матрицата в тежки матрични материали като стомана. В допълнение, при измерване на въглерод в стомана с помощта на рентгенов флуоресцентен инструмент, ако повърхността на смляната проба се измерва непрекъснато 10 пъти, може да се наблюдава, че стойността на съдържанието на въглерод непрекъснато нараства. Следователно обхватът на приложение на този метод не е толкова широк, колкото първите два.

 

4. Метод на титруване с неводен разтвор

Титруването в неводен разтвор е метод на титруване в неводни разтворители. Този метод може да титрува определени слаби киселини и основи, които не могат да се титруват във водни разтвори, като се избират подходящи разтворители за повишаване на тяхната киселинност и алкалност. Въглеродната киселина, генерирана от CO2 във воден разтвор, има слаба киселинност и може да бъде точно титрувана чрез избор на различни органични реагенти.

Следното е често използван неводен метод за титруване:

① Пробата се подлага на високотемпературно изгаряне в електродъгова пещ, оборудвана с анализатор на въглеродна сяра.

② Газът въглероден диоксид, отделен при горенето, се абсорбира от разтвора на етанол етаноламин и въглеродният диоксид реагира с етаноламин, за да генерира относително стабилна 2-хидроксиетиламин карбоксилна киселина.

③ Използвайте КОН за титруване на неводен разтвор.

Реагентите, използвани в този метод, са токсични, дългосрочната експозиция може да повлияе на човешкото здраве и е трудно да се работи с тях. Особено когато съдържанието на въглерод е високо, е необходимо предварително да се настрои разтворът и лекото невнимание може да причини изтичане на въглерод и по-ниски резултати. Реагентите, използвани при титруване на неводни разтвори, са предимно запалими и експериментът включва операции на нагряване при висока температура. Операторите трябва да имат достатъчна информация за безопасността.

 

5. Хроматография

Детекторът за атомизация на пламък се комбинира с газова хроматография за нагряване на пробата във водороден газ и след това освободените газове (като CH4 и CO) се откриват с помощта на метода на газовата хроматография на детектора за атомизация на пламък. Някои потребители използват този метод за тестване на следи от въглерод в желязо с висока чистота, със съдържание от 4 μ G/g, времето за анализ е 50 минути.

Този метод е подходящ за потребители с изключително ниско съдържание на въглерод и високи изисквания към резултатите от детекцията.

 

6. Електрохимичен метод

Потребител представи използването на метод за анализ на потенциала за определяне на ниско съдържание на въглерод в сплави: след окисление на проби от желязо в индукционна пещ, газовите продукти бяха анализирани с помощта на електрохимична концентрационна клетка, съставена от твърд електролит от калиев карбонат, за да се определи концентрацията на въглерод. Този метод е особено подходящ за определяне на въглерод с много ниска концентрация, а прецизността и чувствителността на анализа могат да се контролират чрез промяна на състава на референтния газ и скоростта на окисление на пробата.

Този метод има малко практически приложения и най-вече остава в етапа на експериментално изследване.

 

7. Метод за онлайн анализ

Когато се рафинира стомана, често е необходимо да се контролира съдържанието на въглерод в разтопената стомана във вакуумната пещ в реално време. Някои учени в металургичната промишленост са въвели пример за използване на информацията за отработените газове за оценка на концентрацията на въглерод: съдържанието на въглерод в разтопената стомана се оценява чрез използване на консумацията на кислород и концентрацията във вакуумния контейнер и скоростта на потока на кислорода и аргон в процеса на вакуумна декарбонизация.

Има и потребители, които са разработили методи и свързани инструменти за бързо определяне на следи от въглерод в стопена стомана: носещият газ се вдухва в стопената стомана и съдържанието на въглерод в стопената стомана се оценява от окисления въглерод в носещия газ.

Подобни онлайн методи за анализ са приложими за управление на качеството и контрол на производителността в производствения процес на стомана.